Хранение проб воды, в том числе содержащих следовые количества исследуемых веществ, осложнено проблемой их потерь за счет сорбции на стенках сосудов, а также разрушения в растворителях и на поверхностях носителей под действием кислорода, света и других факторов внешней среды. В воде протекают процессы окисления – восстановления, биохимические процессы с участием бактерий и других живущих в ней объектов, а также физические и физико - химические процессы сорбции, седиментации и др.
В водных растворах, например нитраты в присутствии органики могут восстанавливаться до нитритов или даже до ионов аммония (в отсутствии органики эти процессы могут идти в обратную сторону из-за наличия в воде растворенного кислорода), а сульфаты – до сульфитов. Растворенный кислород может расходоваться на окисление органических веществ. Могут изменяться и органолептические свойства воды – запах, цвет, мутность, вкус.
Некоторые элементы и их соединения способны довольно легко адсорбироваться на стенках сосудов (Fe, Al, Cu, Cd, Mn, Cr, Zn, PO43- и др.). Из стекла (особенно темного) или пластмассы бутылей, напротив, ряд микроэлементов и следы веществ могут выщелачиваться (B, Si, Na, K). Указанные процессы иногда довольно значительно сказываются на ухудшении достоверности и точности анализа, поэтому данная группа технологических процедур хранения и стабилизации проб имеет важное значение.
Особое меры предосторожности необходимо соблюдать при хранении проб хлорированной водопроводной воды, содержащей, например, ПАУ в следовых концентрациях (1-3 нг/л). Установлено, что даже при 50С в процессе хранения таких проб в течение 18 суток многие из углеводородов исчезают практически полностью. Поэтому для устранения потерь ПАУ рекомендуется в этом случае хранение пробы стабилизировать добавлением сульфата натрия, а также хранить их в темноте.
При хранении сточных вод, например, нефтехимических предприятий, следует учитывать присутствие в воде диспергированных нефтепродуктов, в капельках и пленках которых растворяется основная часть ПАУ. В частности, содержание 3,4 – бенз(а)пирена в стоках таких предприятий может на 3-4 порядка превышать его растворимость в чистой воде.
В случае обычных, наиболее часто загрязняющих воду веществ применяются довольно простые и давно проверенные способы консервации и хранения проб. Однако при добавлении к водным пробам их стабилизаторов всегда необходимо всесторонне учитывать их свойства и те осложнения, которые могут возникнуть при анализе из–за применения консервирующих добавок. При этом консервация сточных вод вообще весьма затруднительна.
Особенности консервации, отбора и хранения проб воды представлены в табл. 6.
Таблица 6
Способы консервации, особенности отбора и хранения проб воды
Анализируемый показатель
Способ консервации и количество консерванта на 1 л воды
Максимальное время хранения пробы
Особенности отбора и хранения проб
Активный хлор
Не консервируют
Несколько минут
-
Аммиак и ионы аммония
Не консервируют
2 часа
-
Аммиак и ионы аммония
То же
1 сутки
Хранить при 4 0С
2-4 мл хлороформа или 1 мл концентрированной H2SO4
1-2 суток
-
БПК
Не консервируют
3 часа
Отбирать только в стеклянные бутыли
То же
1 сутки
Хранить при 4 0С
Вкус и привкус
Не консервируют
2 часа
Отбирать только в стеклянные бутыли
Водородный показатель (рН)
Не консервируют
При отборе пробы
-
То же
6 часов
В бутыли не оставлять пузырьков воздуха
Гидрокарбонаты
Не консервируют
2 суток
-
Жесткость воды
Не консервируют
2 суток
-
Кальций
Не консервируют
2 суток
-
Железо общее
Не консервируют
4 часа
-
2-4 мл хлороформа или 3 мл конц. HCl или HNO3
2 суток
-
Запах
Не консервируют
2 часа
Отбирать только в стеклянные бутыли
Карбонаты
Не консервируют
2 суток
-
Металлы тяжелые
Не консервируют
В день отбора
-
Металлы тяжелые
3 мл HCl или HNO3
3 суток
То же
1 месяц
Хранить при 4 0С
Мутность
Не консервируют
2 часа
Перед анализом взболтать
Нефтепродукты
Не консервируют
В день отбора
Отбирать в стеклянные бутыли, для анализа использовать всю пробу
2-4 мл хлороформа
5 суток
-
Экстракция на месте отбора
1 месяц
-
Никель
Не консервируют
В день отбора
-
3 мл конц. HCl или HNO3
1 месяц
Хранить при 4 0С
Нитраты
Не консервируют
2 часа
-
2-4 мл хлороформа
3 суток
Хранить при 4 0С
Нитриты
Не консервируют
2 часа
-
2-4 мл хлороформа
3 суток
Хранить при 4 0С
ХПК
Не консервируют
4 часа
-
10 мл H2SO4
1 сутки
Хранить при 4 0С
Окисляемость перманганатная
Не консервируют
4 часа
-
50 мл раствора H2SO4 (1:3)
1 сутки
Хранить при 4 0С, при определении учитывать количество прибавленной кислоты