Выбор основных параметров съемки дифрактограмм на рентгеновской установка типа ДРОН.

В настоящее время, аппаратура применяемая для съемки дифрактограмм, обладает широкими возможностями в плане изменения параметров съемки. В частности, семейство аппаратов ДРОН позволяет производить съемку в широком интервале угла 2Q (0 - 120°) с шагом съемки 0,1 – 0,01°, и временем экспозиции от 1 до 5 секунд. Как показывает практика, необходиммым и достаточным интервалом для проведения фазового анализа является участок 5 – 70° по 2Q. Для определения параметра кристаллической решетки, в случае съемки на бумажный носитель, необходима съемка рентгенограммы в интервале 100 - 110° по 2Q.

Приготовление образцов для проведения рентгенофазового анализа.

Процесс приготовления образцов для рентгенографического анализа включает в себя несколько стадий.

1. Необходимо перетереть образец для его гомогенизации по составу.

2. Перетертый порошок положить в кювету или на стекло с клеем ровным слоем несколько выше уровня кюветы или стекла (в случае применения кюветы необходимо добавить 1 каплю спирта для более прочного сцепления перетертых частиц с поверхностью кюветы).

3. Получившуюся насыпку препарируемого материала необходимо запрессовать при помощи несильного нажатия стеклянной пластинки, при этом в случае применения кюветы уровень порошка должен совпадать с уровнем кюветы. Отклонение от данного условия приводит к некоторой ошибке при рентгеновской съемке.

4. Если имеется риск полиморфного превращения при перетирании, то образец необходимо снимать в том виде, в каком имеется исследуемое вещество.

5. В случае съемки твердофазного объекта имеющего форму, сторона подвергаемая рентгенофазовому анализу должна быть тщательно подготовлена, т.е. отшлифована и механически отполирована.