Съемка дифрактограмм. Метод Брентано.

Рентгеновский дифрактометр – современный прибор, позволяющий определять прецезионным методом параметр решетки а, и изменение интегральной интенсивности, полуширины и определения истинного профиля дифракционных линий. В дифрактометрах семейства ДРОН применяется система фокусировки по Брентано – при падении расходящегося пучка на плоскую отражающую поверхность, лучи фокусируются в точке, если расстояние от фокуса трубки до образца равно расстоянию от образца до этой точки и углы падающего и дифрагирующего луча к поверхности образца равны (рис. ).

Рентгеновское излучение из источника 1 падает на поверхность плоского образца 2, через которую проходит ось вращения образца 2 и счетчика 3, расположенного за узкой щелью 4. Если одновременно вращать счетчик и образец вокруг общей оси, причем так, чтобы угловая скорость счетчика была вдвое больше, то условие фокусировки будет соблюдено во время всей съемки.

При съемке, плоскость образца должна точно проходить через ось вращения и делить пополам пучок, при нулевом угле должна проходить через ту же плоскость. Щель счетчика при нулевом угле должна проходить через ту же плоскость.

Для получения качественных рентгенограмм необходимо соблюдение следующих условий.

1. Хорошая юстировка (настройка) прибора.

2. Небольшая эффективная ширина фокуса и малая вертикальная расходимость пучка.

3. Плоская поверхность образца (всякое отклонение от этого требования приводит к ухудшению их фокусировки и расширению линий).

4. вращение образца в плоскости фокусировки, желательно, чтобы ось вращения не совпадала с осью гониометра. Если образец неподвижен, то искажение интенсивности при съемке крупнокристаллических образцов будет очень большим.

При изготовлении образца нельзя запрессовывать вещество, т.к. в этом случае увеличивается текстура. Чувствительность к текстуре особенно велика и во многих случаях приходится принимать особые меры для ее устранения.