Nitrourea (NU, нитромоча)

24 апреля 2011 в 2:13

Freely soluble in acetone, alcohol, acetic acid. Sparingly sol in petr ether, chloroform, benzene. Stable to oxidizing agents. Can be detonated, but is not sensitive to percussion or heating. Powerful like TNT.

1) В аппарат для получения нитромочевины наливают 64,5 вес.ч. серной кислоты 98%, охлаждают ее до температуры не выше -3°С, затем при постоянном перемешивании небольшими порциями присыпают к кислоте 10 вес.ч. сухого нитрата мочевины, так чтобы температура реакционной смеси не превышала 0°С. После присыпки всего количества нитрата мочевины перемешивание продолжают еще 30 мин. при температуре не выше 3°С. Затем реакционную смесь выливают в 50 вес.ч. колотого льда, выпавший осадок нитромочевины отфильтровывают, отжимают и промывают небольшим количеством холодной (5-10°С) воды. Из маточного раствора при дальнейшем охлаждении выпадает еще некоторое количество кристаллов, которые отжимают и промывают как описано выше. Полученную нитромочевину сушат при температуре не выше 100°С. При получении нитромочевины строго соблюдают указанные температурные режимы, поскольку превышение указанных предельных температур приводит к резкому снижению выхода конечного продукта.

2) http://www.orgsyn.org/orgsyn/orgsyn/prepContent.asp?prep=cv1p0417

К 700 см3 концентрированной серной кислоты при механическом перемешивании и охлаждении до —3° или еще ниже прибавляют небольшими порциями 200 г сухой порошкообразной азотнокислой мочевины с такой скоростью, чтобы температура не поднималась выше 0°. После прибавления всей мочевины перемешивание продолжают еще в течение получаса при температуре, не превышающей +3°, после чего реакционную смесь выливают на 1000 г льда. Выпавший осадок нитромочевины отсасывают, хорошо отжимают, промывают несколько раз небольшим количеством холодной воды и высушивают на воздухе. Из маточника при дальнейшем охлаждении можно выделить еще некоторое количество продукта. Общий выход 120—150г.

3) I cooled 100ml of 91% H2SO4 drain cleaner to 0*C, and weighed out 20g of UN. I added the UN to the H2SO4, 1g at a time, keeping the temperature around 3*C, and stirring vigorously. The temperature varied between 0*C and 7*C. After all the UN had been added the mixture was cloudy,

показать полностью..I cooled 100ml of 91% H2SO4 drain cleaner to 0*C, and weighed out 20g of UN. I added the UN to the H2SO4, 1g at a time, keeping the temperature around 3*C, and stirring vigorously. The temperature varied between 0*C and 7*C. After all the UN had been added the mixture was cloudy, I think this was due to small gas bubbles rather than solid particles. I stirred it, while still cooling, for half an hour. The liquid cleared, and was a pale yellow coulour (the H2SO4 started purple...) at the end.

I crushed 100g of ice (made with tap water), and put it into a beaker. The reaction was poured onto this ice, the NU precipitated, and an annoying foam was produced which made filtration slow. I filtered out the NU, put it on some absorbent paper to suck out some of the water, and dissolved it in 150mL of acetone. When it had all dissolved, the acetone was evapourated at about 30*C to half its original volume, and it was chilled in the freezer. The ppte was filtered out, the volume of acetone was reduced to half of its volume, and it was chilled again to ppte more crystals. The acetone was finally evapourated to 1/3rd of its volume, chilled and the ppte was filtered out. The combined pptes were dried at 35*C, thinly spread out, for an hour.

Yield was 9.7g, 57% of theoretical.

||