Стадия состоит из следующих операций: наполнение ампул раствором, запайка ампул и проверка ее качества, стерилизация ампулированных растворов, бракераж ампулированных растворов, маркировка и упаковка.
Наполнение ампул раствором тремя способами: вакуумным, паро-конденсационным и шприцевым.
Вакуумный способ.
Вакуумный способ – на полуавтомате АП-4М2. В корпусе укреплена емкость с расположенным внутри нее ложным дном и нижним спуском с клапаном для выхода в приемный бак. Кассету с ампулами капиллярами вниз устанавливают внутрь аппарата на упоры, крышку закрывают, создают вакуум. Клапан закрывают, в емкость подают раствор по трубопроводу и создают разрежение, соответствующее требуемому объему наполнения. После наполнения ампул вакуум гасят подачей стерильного фильтровального воздуха. Оставшийся в емкости раствор сливают в бак для регенерации.
Шприцевой способ – осуществляют с помощью поршневого дозатора.
Несколько полых игл опускаются внутрь ампул, расположенных на конвейере, происходит их наполнение заданным объемом раствора. Для нестойких растворов – по принципу газовой защиты. Вначале в погруженную в ампулу иглу подается инертный газ или СО2 и таким образом, из ампулы вытесняется воздух, затем наливается раствор, вновь струя инертного газа или СО2 и ампулы поступают на запайку. Точность дозирования этим методом высокая ±2%, капилляры не загрязняются, особенно это важно для густых и вязких растворов.
Недостаток метода: малая производительность – до 10тыс. ампул/час.
Паро-конденсационный способ – основан на том, что ампулы, наполненные паром, опускаются в ванночки –дозаторы, содержащие точно отмеренный объем раствора, капиллярами вниз. За счет конденсации пара внутри ампулы создают вакуум, и раствор наполняет их. Способ перспективен, но пока не нашел большого применения.
После наполнения в капиллярах ампул остается раствор, который можно удалить разными
способами: отсасыванием с помощью вакуума, струей пара, но наиболее широко применяется способ продавливания стерильным воздухом или инертным газом. Удаление раствора из капилляра необходимо, и после запайки капилляр загрязняется продуктами сгорания. Операция выполняется на полуавтомате АП-5М2.
Запайка ампул и проверка их качества.
Запайка осуществляется с помощью газовых горелок тремя способами:
а) оплавлением кончиков капилляров; б) их оттяжкой; в) электрическим нагревом.
Способом оплавления – на машине АП-6М. Ампулы из бункера поступают в ячейки транспортера, подходят на участок подогрева и сушки капилляра и попадают в зону действия горелок. В это время за счет трения о неподвижную опору, при движении на транспортере они начинают вращаться вокруг оси, и конец капилляра равномерно запаивается. Запаянная ампула попадает в кассету.
При шприцевом способе наполнения запайка капилляра – его оттяжкой. Ампула прижимается к роликам, вращается, горелки разогревают участок капилляра в месте запайки, а струя сжатого воздуха оттягивает отпаявшуюся ее часть.
Запайка с помощью электронагрева – для ампул с огне- и взрывоопасными растворами. Капилляр вводят снизу в электрический, нихромовый нагреватель, стекло размягчается, капилляр оттягивается и оплавляется.
После запайки следует операция контроля на герметичность. Чаще всего используется подкрашенный раствор – метиленовый синий. Ампулы с подкрашенным раствором бракуются.
Автоматические линии.
В настоящее время, благодаря развитию техники для процесса ампулирования созданы автоматические поточные линии. Создание таких линий позволило почти исключить физический труд человека, оставив за ним лишь функцию наблюдения за процессом.
Для реализации вакуумного способа наполнения ампул предназначена линия АП-25М (30000ампул/час, V = 1-2 мл) и более современная линия 3060 (13200 ампул/час, V = 10 и 20 мл), которая выполняет 12 технологических операций. Все операции выполняются последовательно. На линию ампулы подаются в кассетах и по транспортеру – из одной секции в другую. Наружная мойка производится погружением ампул капиллярами вниз в воду, вода сливается, ее капельки удаляются из капилляров вакуумом. Внутренняя мойка – турбовакуумная с озвучив. сверху горячей водой температурой 40-50ºC, далее нижнее озвучив. ультразвуком, ополаскиванием очищенной водой t = 40-50ºC путем нескольких гидроударов. Сушка при 300-400ºC термовакуумным способом, т.е. созданием вакуума после достижения указанной температуры. Ампулы охлаждаются фильтровальным воздухом, наполненным вакуумным способом. Весь узел облучается бактерицидными лампами. Кассета перевертывается на 180º капиллярами вверх и раствор в капиллярах продавливается сжатым воздухом отфильтрованным. Затем создают вакуум, и в емкость подается инертный газ, операция повторяется несколько раз, чтобы вытеснить воздух. Перед запаиванием капилляры обдуваются паровой смесью, кассета погружается в воду так, чтобы капилляры выступали над водой на 5-7мм, запайка осуществляется многосекционной горелкой. Время от одной операции до другой минимум, контакта с окружающим воздухом нет, т.к. в линию постоянно подается фильтровальный воздух, создается подпор. Запаянные ампулы подаются на стерилизацию.
Недостаток: отсутствие технического решения по непрерывной стерилизации.
Если в отечественном производстве применяется в основном, вакуумное наполнение, то в ведущих капиталистических странах используют широкогорлые ампулы, что обусловливает шприцевую технологию ампулирования. В ее основу положена автоматическая линия «Штрунк», состоящая из ультразвуковой моечной машины, стерилизационного туннеля и машины для заполнения и запайки ампул.
Порожние обрезанные и наставленные в специальные металлические бункера ампулы «горлом вверх» подаются на загрузочный стол моечной машины, снимается жалюзийная заслонка и ампулы подаются под напором в зону погружения для заполнения водой и дальнейшего озвучивания. Специальным распределительным шнеком машина обеспечивает рядное расположение ампул для дальнейшего надевания их на шприцы моющего барабана, где обеспечивается их промывка горячей очищенной водой с последующей продувкой фильтр. воздухом. По окончании процесса ампулы сдуваются с игл и далее сплошным потоком «горлом вверх» направляются в стерилизационный туннель, где при t = 350ºC в ламинарном потоке горячего стерильного воздуха ампулы проходят зоны нагрева и стерилизации и далее попадают в зону охлаждения. Стерильные охлажденные ампулы на выходе из установки попадают на систему подачи в машину наполнения и запайки, которая закрыта ламинарным потоком стерильного воздуха.
В машине АUR для наполнения и запайки обеспечены основные операции:
- точного, дозированного заполнения;
- замены среды на инертный газ (при необходимости);
- запайка капилляра ампулы методом оттяжки механическими клещами.
Заполненные и запаянные ампулы по транспортеру подаются «горлом верх» на операцию кодирования. Данная операция является обязательным условием выпуска продукции, отвечает мировым стандартам. Основная цель кодирования- обеспечение соответствия заполнения раствора наносимой на ампуле и далее на упаковке информации, исключение перепутывания и подмены растворов в ампулах на операции упаковки.
В отечественной промышленности данная операция отсутствует.
Проверка запаянных ампул в технологическом процессе проходит 2 стадии контроля:
- на герметичность ампул;
- на наличие механических включений в растворе.
После контроля на герметичность позволяет выявлять микротрещины. Способ контроля механических включений является скоростным и позволяет исключить используемый у нас ручной труд.
После контроля готовые ампулы с раствором подается на операцию маркировки и этикотировки. В ведущих странах маркировка ампул выполняется двумя способами:
- нанесение информации перед отжигом ампул (сразу после изготовления) с получением качественной и фиксированной маркировки;
- наклейка этикеток после операции запайки с использованием липких прозрачных пленок.
