Пробы объектов окружающей среды могут отбираться как непосредственно перед анализом, так и заблаговременно. В последнем случае применяются промежуточные операции хранения и стабилизации проб.
Применение экспрессных методов анализа на месте помогает избежать многих осложнений с изменениями состояния анализируемых проб, однако это удается далеко не всегда, поэтому необходимо иметь представление о процессах, идущих в средах при хранении проб, а также знать правила его правильного осуществления. В зависимости от предполагаемой продолжительности хранения отобранных проб иногда применяют процедуры их консервации. При этом универсального консервирующего средства не существует, поэтому для анализа отбирают несколько проб, каждую из которых консервируют, добавляя соответствующие химикаты.
Применение консервирующих средств полностью не предохраняет определяемое вещество или саму среду от изменения. Поэтому стараются даже консервированные пробы анализировать сразу или на следующий день, но не позднее, чем на третьи сутки после отбора пробы. В процессе экоаналитической деятельности для обеспечения достоверности результатов все реагенты, особенно применяемые в больших количествах (вода, прочие растворители) должны быть по возможности высочайшей чистоты (с индексами чистоты осч, хч или хотя бы чда). Для определения очень низких концентраций даже реагенты высокой чистоты перед применением необходимо очищать дополнительно. Поэтому реагенты (в том числе для растворения и стабилизации проб) следует выбирать не только исходя из их химических свойств, но и сточки зрения возможности качественной оценки. Так, предпочтительнее кислоты, которые можно перегнать при низкой температуре (HCl, HNO3). Следует избегать использования окрашенных пробок, поскольку пигменты могут содержать загрязняющие вещества или сами загрязнять хранящиеся под ними пробы.
Материалы, из которых изготовлены сосуды, устройства и инструменты для отбора проб, должны быть устойчивы к действию образца или реагента. Их поверхность должна быть гладкой и легко очищаться. В этом отношении наилучшие свойства имеет посуда из тефлона, однако следует учитывать, что она имеет зернистую структуру и может адсорбировать многие соединения.
Желательно использовать тщательно вымытые стеклянные (притертые) или полиэтиленовые пробки. Корковые или резиновые пробки предварительно кипятят в дистиллированной воде или обертывают полиэтиленовой пленкой.
Подготовленная для отбора образцов или проб стеклянная или полиэтиленовая посуда через несколько часов накапливает на поверхности загрязнения, адсорбируя их из воздуха лаборатории, поэтому ее необходимо обрабатывать непосредственно перед употреблением.
Большие трудности при определении фоновых и других следовых количеств загрязняющих веществ возникают в связи с тем, что уровни их содержания в природных объектах могут быть сравнимы с количествами этих соединений, вносимыми в образец с используемыми в анализе реагентами или при поступлении из окружающего воздуха. Влияние указанных примесей на результаты анализа в общем случае оценить довольно сложно, поэтому на последующих стадиях анализа их пытаются учесть с использованием холостого опыта.
Источником искажающих анализ загрязнений проб воздуха могут быть как мешающие примеси в анализируемой воздушной среде, так и сам аналитик. В частности, в продуктах выделения человека в воздух идентифицировано около 135 различных соединений, часть из которых потом поглощается анализируемыми средами из воздуха (например, бензол, толуол, хлорорганические соединения, полиароматические углеводороды и др.) или концентрируется на волосах и коже. А табачный дым, выдыхаемый курильщиком, содержит в среднем от 0,1 до 27 нг диметилнитрозамина. Содержащиеся в воздухе лаборатории примеси могут поглощаться сорбентами, используемыми для концентрирования и разделения определяемых веществ, по этой причине фильтровальная бумага и пластинки для ТСХ должны хранится в специальных условиях.
Особенностью проб воздуха является то, что как таковые (воздух, отобранный в специальные емкости) их практически не хранят. Исключение составляют пробы веществ, отделенных от воздушной среды путем аспирации в жидкость или сорбции на твердые поглотители. При этом в первом случае применяют все описанные процедуры стабилизации и хранения водных (жидкостных) проб, а во втором - процедуры стабилизации и хранения проб почвы (см. темы 5 и 6).
4.6. Проведение наблюдений за загрязнением атмосферы
на стационарных постах
Стационарный пост наблюдений – это специально оборудованный павильон, в котором размещена аппаратура, необходимая для регистрации концентраций загрязняющих веществ и метеопараметров по установленной программе.
Перед установкой поста следует проанализировать: расчетные поля концентраций по всем ингредиентам от совокупности выбросов всех стационарных и передвижных источников, особенности застройки и рельефа местности, перспективы развития жилой застройки и расширения промышленных предприятий транспорта и т.д., плотность населения, метеоусловия, характерные для данной местности.
Пост должен находиться вне аэродинамической тени зданий и зоны зеленых насаждений. Его территория должна хорошо проветриваться и не подвергаться воздействию близко расположенных источников загрязнения атмосферы (автостоянок, мелких предприятий с низкими трубами и т.п.).
На стационарных постах для проведения наблюдений используют комплектные лаборатории типа ПОСТ, которые представляют собой утепленный, обитый дюралевыми ячейками павильон, в котором установлены комплекты приборов и оборудования для отбора проб воздуха и проведения метеорологических измерений.
Отечественной промышленностью выпускаются две модификации комплектных лабораторий – ПОСТ-1 и ПОСТ-2. Последние отличаются более высокой производительностью и степенью автоматизации. В лабораториях ПОСТ-1 и ПОСТ-2 могут устанавливаться газоанализаторы ГКП-1 (на SО2), ГМК-3 (на СО), метеорологическая станция М-49, мачта для установки датчика ветра, фильтры для отбора пыли типа АФА, термостат для подогрева отбираемых проб воздуха при температурах окружающего воздуха менее 50С (обеспечивает нагрев воздуха для анализа на загрязнения до температуры более 50С при температурах окружающего воздуха не менее минус 400С). Предусмотрена передача результатов измерений по каналам связи, буферирование накопленной информации в течение 30 суток, передача сообщений в случае превышения уровней ПДК, пожарной опасности, вскрытии, нарушении терморежимов, отказе сети питания.
На стационарных постах наблюдения за загрязнением атмосферного воздуха и метеопараметрами должны проводиться круглогодично, вовсе сезоны независимо от погодных условий. На опорных постах проводят наблюдения за содержанием пыли, SO2, CO, NO2 (основные загрязняющие вещества) и специфическими веществами, которые характерны для промышленных выбросов данного населенного пункта. На неопорных постах наблюдают за специфическими веществами, наблюдения за основными загрязняющими веществами на этих постах допускается проводить по сокращенной программе и не проводить их, если среднемесячные концентрации этих веществ в течение года не превышают 0,5 среднесуточной ПДК.
