Любой химический анализ чаще всего начинают с отбора и подготовки пробы к анализу. Все стадии анализа связаны между собой. В большинстве случаев именно отбор и подготовка пробы к химическому анализу лимитирует надежность и, в целом, качество получаемых результатов, а также трудоемкость и длительность аналитического цикла. Приемы и порядок отбора пробы настолько важны при проведении химического анализа, что обычно предписываются Государственным стандартом.
Технику пробоотбора, в том числе автоматизированного, следует строить в зависимости от фазового состояния объекта и специфики определяемых объектов, применяя при необходимости консервацию образцов. Следует отдавать предпочтение совмещению пробоотбора с концентрированием и выделением определяемых микрокомпонентов. Пробоотборные устройства должны быть рассчитаны на автономный режим работы.
Отбор проб почвы
Точечные пробы отбирают методом конверта. При этом из точек контролируемого элементарного участка берут 5 образцов почвы. Точки должны быть расположены так, чтобы мысленно соединенные прямыми линиями, давали рисунок запечатанного конверта (длина стороны квадрата может составлять от 2 до 5 – 10 м). Обычно при изучении почвы отбирают пробы гумусового горизонта с глубины около 20 см., что соответствует штыку лопаты. Из каждой точки отбирают около 1 кг (по объему около 0,5 л), но не менее 0,5 кг почвы. Почвенные образцы упаковывают в полиэтиленовые или полотняные мешочки и прилагают к ним этикетки.
Объединенную пробу почвы готовят из точечных проб. При определении в почве поверхностно – распределяющихся веществ (ПАУ, тяжелые металлы, радионуклиды и др.) точечные пробы обычно отбирают с помощью трубчатого пробоотборника послойно на глубине 0,5 и 20 см массой до 0,2 кг. При оценке загрязнения почвы летучими соединениями или веществами с высокой способностью к вертикальной миграции (нитрозоамины) пробы отбирают по всей глубине почвенного профиля в герметично закрывающиеся емкости. При невозможности быстрого анализа на месте пробы хранят в условиях, как правило, описанных в методиках анализа.
Отбор проб донных отложений
В водоемах и водотоках точки отбора проб выбирают с учетом распределения донных отложений и их перемещения. Отбор таких проб обязателен в местах максимального накопления донных отложений (места сброса сточных вод и впадения боковых потоков, приплотинные участки водохранилищ), а также в местах, где обмен загрязняющими веществами между водой и донными отложениями наиболее интенсивен (судоходные фарватеры рек, перекаты, участки ветровых волнений).
Способ отбора проб донных отложений выбирают в зависимости от свойств определяемых веществ и поставленной задачи. Для оценки сезонного поступления ЗВ и их поверхностного распределения в донных отложениях проб отбирают из верхнего слоя, а при исследовании распределения ЗВ по годам донные отложения отбирают послойно. При этом пробы, отобранные на различных горизонтах, помещают в разную посуду. Отобранные пробы хранят в охлажденном состоянии (от 0 до –3оС) или в замороженном состоянии (до –20оС).
Отбор проб растительности
большинство ЗВ оседают на поверхности растительного образца и находятся там в подвижной форме. Частички пыли или почвы, содержащие ЗВ, прилипают прежде всего к листьям, стеблям и плодам, покрытым воскообразным веществом. Для веществ, которые попадают в растения из почвы (хлорорганические соединения, тяжелые металлы, радионуклиды), необходимо учитывать тот факт, что определяемые соединения могут прочно связываться с внутренними тканями растения. Для их выделения из матриц следует применять специальные методы.
Важно, чтобы количественные параметры любой пробы фиксировались достаточно точно (т. е. с минимальной погрешностью измерения), а сам пробоотбор был максимально экспрессным (например для воздуха – не более 20 – 30 мин, а в рабочей зоне 15 мин.).
Важна также гомогенность пробы отбираемого материала (или потока среды). Рекомендуется отбирать несколько одинаковых проб (минимально 2 – 3, а в рабочей зоне до 5) в одной и той же точке пробоотбора. Количество пробы должно быть достаточным (в соответствии с применяемой методикой анализа).
Все измеряемые характеристики (масса, объем, время, место пробоотбора), а также исходные климатические и другие рабочие условия должны тщательно протоколироваться.
