Межлабораторные эксперименты по контролю качества. Лаборатории, систематически участвующие в межлабораторных экспериментах по контролю качества исследований, могут использовать результаты контроля для оценки качества своей работы. Особенно ценными являются долгосрочные контрольные опыты.
Цель межлабораторного контроля качества: выявление систематических и случайных ошибок при контрольных определениях; достижение сравнимых результатов, получаемых участвующими лабораториями.
Анализ контрольных проб должен включаться в обычный ход работы лабораторий, производиться тем же персоналом, который выполняет повседневные исследования, и принципиально теми же методами, которые лаборатория использует в повседневной практике.
Статистическая обработка результатов исследования участвующих лабораторий. Основная цель статистической обработки — определение пределов выполнения контрольных исследований и выявление систематических и случайных ошибок. Статистическая обработка результатов проводится для выявления погрешностей, допущенных в работе лабораторий, и для оценки сравнимости участвующих лабораторий. Для этого производят следующее.
1. Результаты группируют по методам, используемым для определения того или иного компонента, и по типу системы (ручной или автоматической). Цель — снизить до минимума влияние различия самих методов и иметь возможность сравненияэтих методов.
2. В каждой группе рассчитывают: Х — среднюю арифметическую величину; S — среднеквадратическое отклонение. Рассчитывают пределы Х±2S.
3. Применяют метод исключения: все результаты, попавшие за пределы X±2S, исключают из дальнейших расчетов, а остальные служат для повторного вычисления новых средней арифметической и среднеквадратического отклонения (Xi и Si).
4. Если после повторного пересчета найдутся результаты вне пределов Хi±2Si, то их также исключают, как и в первый раз. Исключение и пересчет Х и S повторяют до тех пор, пока во всем массиве не будет ни одного результата, выходящего за допустимые пределы Хп ± 2Sn. Вычисленные после окончательного исключения средняя арифметическая и среднеквадратическое отклонение множества результатов служат для оценки сравнимости всех лабораторий в целом, а также для отдельных лабораторий (в случае, когда используется материал с неисследованным содержанием компонентов).
Оценка отдельных лабораторий. Результаты, полученные из каждой лаборатории, оценивают по отдельным параметрам путем сравнения их значений с допускаемыми пределами Х ± 2S, рассчитанными для всего множества результатов после окончательного исключения. Критерием оценки могут служить также паспортные данные контрольного материала и результаты референтной лаборатории. По результатам контроля можно определить частоту использования разных методов исследования и сравнить их воспроизводимость.
В настоящее время разработана количественная оценка качества результатов отдельных лабораторий.
Чем ближе величина к нулю, тем лучше сравнимость лаборатории с другими участниками, тем лучше качество результатов.
Указывая результаты для отдельных лабораторий и компонентов, можно классифицировать все участвующие лаборатории по качеству выполнения контрольных исследований.
Метод Юдена. Кроме статистической обработки, возможно графическое изображение результатов межлабораторного исследования, которое позволяет лаборатории сравнить свои данные с результатами референтных лабораторий, а также дает некоторое представление о том, что ошибочно в методике, если результаты непригодны. Для понимания графика не требуется особых статистических расчетов, но для практического его использования каждой лаборатории необходимо определить компонент в двух контрольных образцах (например, А и В). Методика построения графика Юдена представлена на рис. I. Строят систему координат, на оси абсцисс откладывают действительное значение компонента и интервалы среднеквадратического отклонения (±2S) для пробы А, на оси ординат — те же показатели для пробы В. Действительные значения компонентов и сигмы берут из паспорта к контрольному материалу. Если используется контрольный материал с неисследованным содержанием компонентов, в качестве действительных величин используют Х и S множества после исключений. Из двух точек Х и У, представляющих действительные значения компонента для пробы А и В соответственно, проводят две взаимно перпендикулярные прямые. Из точки пересечения прямых проводят окружность с радиусом, равным 2S. Прямую линию W проводят под углом 45° через пересечение средних прямых, деля нижний левый и верхний правый квадраты. Две дополнительные линии (S' и t) проводят вдоль периферии круга параллельно прямой W.
Рис. 1. График Юдена. На оси абсцисс — проба А — контрольная сыворотка А; на оси ординат — проба В — контрольная сыворотка В. X—средняя арифметическая для пробы А; Y—средняя арифметическая для пробы В; XX' и YY'—две взаимно перпендикулярные прямые; S — среднеквадратическое отклонение; W — прямая, которую проводят под углом 45° через пересечение прямыхXX' и YY'; S' и t — две касательные к окружности, проведенные параллельно прямой W.
Точки, попавшие в верхний левый и нижний правый квадраты, указывают на случайные ошибки, а попавшие в верхний правый и нижний левый квадраты — на систематические ошибки, допущенные лабораторией при исследовании контрольных проб.
Пары значений для А и В, полученные от каждого участника, наносят в виде точек на график. Еcли точки попали внутрь окружности, результаты пригодны. Если точки располагаются вне окружности, но между параллельными прямыми, это значит, что лаборатории получили завышенные или заниженные величины для обеих проб и что имеются систематические ошибки. Точки, близкие к прямой W, показывают, что лаборатория работает стабильно. Точки, попавшие в другие секции графика, не дают представления о составе образца и свойственны случайным ошибкам.
Таким образом, график Юдена позволяет наглядно дифференцировать систематические и случайные ошибки, допущенные в работе лабораторий, а также установить, какие лаборатории работают в допустимых пределах.
