Различными нормативными документами в области обеспечения единства измерений предъявляется достаточно жесткие требования к средствам измерений (СИ), применяемым при экоаналитических работах.
1. Прежде всего, СИ должны пройти испытания с целью утверждения типа средств измерений.
2. Нормативными документами установлен нижний предел обнаружения загрязняющего вещества в объектах окружающей природной среды - обычно он составляет от 0,1 ПДК (для почвы) до 0,8 ПДК (для атмосферного воздуха). При выборе СИ этот факт также необходимо учитывать.
3. Особое внимание следует уделить соблюдению в процессе измерений установленных нормативными документами норм погрешности измерений. Для СИ универсального назначения (спектрофотометры, полярографы, хроматографы и т. д.) большое значение имеет обеспеченность СИ аттестованными методиками выполнения измерений (далее - МВИ).
4. Для удобства хранения и обработки результатов измерений прибор должен быть оснащен выходом, позволяющим осуществлять его интерфейс с компьютером.
5. низкая стоимость эксплуатации прибора.
6. Приборы, предназначенные для массовых анализов, не должны требовать очень высокой квалификации исполнителя.
7. Для импортных приборов существенным является требование наличия технической документации на русском языке, а также русскоязычного программного обеспечения для СИ.
8. Ремонт прибора не должен быть очень дорогим.
9. Отдельные требования предъявляются к СИ, имеющим в своем составе источники ионизирующих излучений. Такие СИ подлежат обязательной регистрации в органах МВД и Минздрава России, а эксплуатация таких СИ без получения соответствующей лицензии Госатомнадзора России запрещена.
Классификация экоаналитических средств
В настоящее время существует несколько классификаций средств измерений.
Так, средства экоаналитических измерений можно разделить на три группы:
· автоматические и неавтоматические,
· мобильные и стационарные (носимые, переносные, перевозимые),
· анализаторы и сигнализаторы,
универсальные СИ - измеряющие содержание практически любых веществ различных классов (например, спекторофотометр), групповые - анализирующие ряд сходных по свойствам веществ одного класса или группы (анализатор выхлопных газов автотраснспорта) и целевые - специфичные к конкретным веществам (например, анализатор СО, анализатор паров Hg);
по анализируемой среде: газоанализаторы, аква - анализаторы, анализаторы сыпучих тел.
по способу регистрации результатов: аналоговые и цифровые.
Одной из наиболее широко применяемых является классификацияпо методу измерений.
При совмещении всех вышеуказанных оснований и при дальнейшей детализации средств измерений по особенностям анализируемых сред формируется широко применяемая в настоящее время на практике «прагматическая» классификация СИ, которая используется, в том числе при введении российского Государственного реестра СИ. Деление средств измерений на группы и подгруппы в ней осуществляется по контролируемой среде, по ее особенностям, а далее по методам, классам и видам определяемых веществ.
19. Общегосударственная система наблюдения и контроля атмосферного воздуха ОГСНКа – составная часть Общегосударственной системы наблюдений и контроля (ОГСНК) за состоянием природной среды.
Основные задачи ОГСНКа те же, что и у всей системы ОГСНК.
ОГСНКа состоит из двух уровней мониторинга:
1) импактный мониторинг;
2) региональный мониторинг, включая фоновый.
В России существует сеть станций, которая ведет наблюдения за содержанием загрязняющих веществ в атмосфере. Эти станции расположены в 253 городах. Число стационарных постов определяется в зависимости от численности населения в городе, площади населенного пункта, рельефа местности и степени индустриализации. В зависимости от численности населения устанавливается: 1 пост - до 50 тыс. жителей; 2 поста - 50-100 тыс. жителей; 2-3 поста - 100-200 тыс. жителей; 3-5 постов - 200-500 тыс. жителей; 5-10 постов - более 500 тыс. жителей; 10-20 постов (стационарных и маршрутных) - более 1 млн жителей.
В основу системы наблюдений положены: регулярность, единство программы наблюдений, репрезентативность положения стационарного поста. Обработка данных производится в ГГО им. А.И.Воейкова в Санкт-Петербурге. Обычно на каждом посту измеряется до 8 загрязняющих веществ, но, учитывая, что каждый промышленный центр имеет свою экологическую специфику и набор 3В, возможно измерение до 80 компонентов.
Прерогатива контроля источников загрязнения (выбросов, труб и т.п.) принадлежит отделам охраны окружающей среды самих предприятий в контакте с санитарно-гигиеническими службами. Остальные три уровня контроля выполняются службами, институтами и учреждениями Роскомгидромета.
Организация наблюдений за загрязнением атмосферы
Наблюдения за уровнем загрязнения атмосферы осуществляют на постах. Постом наблюдения является выбранное место (точка местности), на котором размещают павильон или автомобиль, оборудованные соответствующими приборами.
Устанавливаются посты наблюдений 3 категорий: стационарные (непрерывная регистрация или регулярный отбор проб), маршрутные (для регулярного отбора проб воздуха, когда невозможно или нецелесообразно установить стационарный пост), передвижные (подфакельные - под дымовым (газовым) факелом с целью выявления зоны влияния данного источника промышленных выбросов).
Помимо наблюдений в городах ведутся наблюдения за пределами урбанизированных территорий, в том числе и в заповедниках, которые позволяют оценить фоновое загрязнение, возникающее в результате переноса поллютантов атмосферными потоками, а по отдельным станциям — естественное фоновое содержание веществ в атмосфере.
Одновременно с отбором проб воздуха определяют направление и скорость ветра, температуру воздуха, состояние погоды и подстилающей поверхности.
Перечень веществ для измерения устанавливается на основе сведений о составе и характере выбросов от источников загрязнения и метеорологических условиях рассеивания примесей.
После выбора основных примесей, подлежащих контролю, определяется очередность организации контроля за специфическими примесями, выбрасываемыми разными источниками.
На опорных стационарных постах организуются наблюдения за содержанием основных 3В: пыли, диоксида серы, оксида углерода, оксида и диоксида азота, а также за специфическими веществами, которые характерны для промышленных выбросов предприятий данного города.
20. Средства контроля воздушных и других газообразных сред. Отбор проб воздуха.
Средства контроля подразделяют на: системы (комплексы), приборы, другие технические средства контроля загрязнения (ТСКЗ) воздушного бассейна с группировкой их по особенностям анализируемой воздушной среды
По степени автоматизации: на автоматические автоматизаторы и газосигнализаторы, и неавтоматические приборы и другие средства контроля.
При лабораторном экоаналитическом контроле ЗВ в воздухе в основном применяется технология с разделенными процедурами отбора и измерения показателей проб. При этом в числе универсальных приборов лабораторного анализа, на которых реализуется не менее 130 методик выполнения измерений загрязняющих атмосферу веществ, находятся следующие типы средств:
· фотометры и спектрофотометры 50 % (>60 методик),
· хроматографы 20 % (30),
· атомно-абсорбционные спектрометры 10 % (15),
· потенциометрические приборы 4 % (5),
· флуориметры и титраторы по 2.5 % (по 3),
· кулонометры и весовые приборы по 1,5 % (по 2),
· остальные (хромато-масс-спектрометры, рентгено-флуоресцентные и электрометрические приборы и т. д.) < 1 % (по 1 - 2).
К числу наиболее универсальных приборов, которые могут быть использованы при поиске источника загрязнения атмосферы, т. е. на первой стадии, следует отнести быстродействующие автоматические приборы и ручные экспресс-определители с индикаторными трубками, основанные на "линейно-колористическом" принципе измерения аналитического эффекта.
Одним из наиболее перспективных для решения этой задачи отечественных технических средств контроля атмосферы является серия непрерывно действующих фотоионизационных газоанализаторов типа «КОЛИОН». (Нефтепродукты, УВ, органические растворители, метанол, этанол, фенол и др. спирты, альдегиды, кетоны, сложные эфиры, NH3, H2S, Cl2 и др. неорганические вещества).
Достоинства этой серии приборов: переносные, легкие (0,3 - 2,5 кг), малогабаритные, быстродействующие (время отклика 3 с), чувствительные, точные (основная относительная погрешность 25 %), автономные, с наглядным представлением результата (в виде величины концентрации на жидкокристаллическом дисплее), а также сигнализацией о превышении установленного уровня загрязненности. Недостаток «КОЛИОН» - они неспецифичны. Приборы измеряют токовый сигнал, пропорциональный суммарной концентрации анализируемых веществ, не различая при этом особенностей их природы и химических свойств.
Для компенсации этого недостатка при поиске и первичном охарактеризовании источника загрязняющих веществ могут быть применены в качестве экспрессных средств линейно-колористические индикаторные трубки. Достоинства: переносные, легкие (насос с индикаторной трубкой весят не более 1 кг), малогабаритные, быстродействующие (время отклика - несколько минут), чувствительные.
Газоанализаторы вредных веществ
Автоматический газоанализатор представляет собой прибор, в котором отбор проб воздуха, определение количества контролируемого компонента, выдача и запись результатов анализа проводится автоматически по заданной программе без участия оператора. Для контроля воздушной среды используют газоанализаторы, работа которых основана на различных принципах.
Термокондуктометрические газоанализаторы. Принцип работы основан на зависимости теплопроводности газовой смеси от ее состава. Чувствительным элементом анализаторов этого типа являются тонкие платиновые нити. В зависимости от состава газа меняется температура чувствительного элемента, возникает ток, сила которого пропорциональна концентрации контролируемого компонента.
Термохимические газоанализаторы. Принцип их работы основан на измерении теплового эффекта каталитической реакции, в которой участвует контролируемый компонент. Термохимический принцип использован в газоанализаторах и сигнализаторах горючих газов, паров и их смесей.
Магнитные и термомагнитные газоанализаторы. Принцип работы основан на измерении физических свойств газовой смеси под воздействием магнитного поля.
Кулонометрические газоанализаторы. Принцип работы основан на измерении предельного электрического тока, возникающего при электролизе раствора, который содержит определяемое вещество, являющееся электрохимическим деполяризатором. Электрический ток является мерой концентрации определяемого компонента.
Фотоколориметрические газоанализаторы. Принцип работы основан на использовании специфической реакции, сопровождающихся образованием или изменением окраски взаимодействующих веществ. Достоинством газоанализаторов является высокая чувствительность и универсальность. NH3, H2S, CS2, Cl2, HCN, фосген.
Лазерные. Принцип работы основан на поглощении веществом лазерного излучения определенной длины волны. (Метан, пыль).
Интерференционные. Основаны на зависимости изменения оптических свойств анализируемой смеси от концентрации определяемого компонента. (СО2, метан, водород).
